Mohrin titraus

Mohrin titraus on saostustitraus, jonka avulla voidaan määrittää näytteen kloridi-ionien pitoisuus.

Titraus suoritetaan AgNO3-liuoksella, jolloin hopeaionit muodostavat kloridi-ioneiden kanssa veteen (ja happoihin) niukkaliukoisen suolan AgCl:

Ag⁺(aq) + Cl^-(aq) ⇌ AgCl(s)

Indikaattorina käytetään kaliumkromaattia ( K₂CrO₄ ). Kromaatti-ionit reagoivat hopeaioneiden kanssa muodostaen hopeakromaattia oheisen reaktion mukaan:

2 Ag⁺(aq) + CrO₄^2-(aq) ⇌ Ag₂CrO₄(s)

 Ekvivalenttikohdassa kaikki kloridi-ionit ovat saostuneet. Tällöin hopeaioneiden lisääminen aiheuttaa hopeakromaatin saostumisen, mikä värjää liuoksen punertavanoranssiksi. Tämä osoittaa ekvivalenttikohdan.

Ekvivalenttikohta

Liuoksen pH tulee olla välillä 7-10 koska liian happamassa liuoksessa kromaatti-ionit muuttuvat kromihapoksi ja liian emäksisessä liuoksessa saostuu hopeaoksidia, joka peittää värinmuutoskohdan.

Turvallisuus: labratakit ja suojalasit.

Välineet ja reagenssit:

Erlenmeyer (100 ml)

Byretti (25 ml)

Statiivi ja koura

Magneettisekoitin ja magneetti

Pipetti (25 ml) ja pumpetti

Mittapullo (100 ml)

Kloridi-ioneita sisältävä näyte (100 ml)

0,100 M AgNO3 liuosta

N. 10 %:sta kaliumkromaattiliuosta

Typpihappoa ja natriumkarbonaattia pH-arvon säätämiseen tarpeen vaatiessa

Indikaattoripaperia pH-arvon mittaamiseen

Mittaa pipetillä 25 ml näyteliuosta erlenmeyeriin. Lisää pari pisaraa kaliumkromaattia ja mittaa pH indikaattoripaperilla. Säädä pH sopivaan arvoon tarpeen vaatiessa typpihapolla ja natriumkarbonaatilla. Titraa liuos hopeanitraatilla kunnes liuoksen väri muuttuu keltaisesta punertavaksi. Kirjaa hopeanitraatin kulutus ylös. Toista 2-3 kertaa tarkkuuden parantamiseksi.

Kaasujen valmistaminen

Tehtävänä on valmistaa seuraavia kaasuja koulussa: Ammoniakkia, vetyä, happea ja hiilidioksidia. Tämän lisäksi täytyy selvittää miten voidaan varmistaa että kyseessä on oikea kaasu ja lisäksi selvittää, miten kaasu voidaan kerätä talteen.

Ammoniakkia voidaan valmistaa lisäämällä ammoniumkloridiin natriumhydroksidia, jolloin vapautuu kaasumaista ammoniakkia. 

Happea voidaan valmistaa vetyperoksidista käyttämällä sopivaa katalyyttia (esim MnO2 tai KMnO4).

Hiilidioksidia voidaan valmistaa ruokasoodasta sekoittamalla sitä happoon, jolloin muodostuu hiilihappoa ja lopulta hiilidioksidia.

Vedyn valmistus onnistuu liuottamalla palanen epäjaloa metallia väkevään suolahappoon.

Tunnistus

Vetykaasun voi tunnistaa sytyttämällä tulitikun ja viemällä sen kaasua sisältävän koeputken alle: tällöin vetykaasu palaa ja päästää erikoisen äänen.

Happikaasun tunnistaa tekemällä saman asian kuin vetykaasussa: happikaasu saa tulitikun palamaan voimakkaammin.

Hiilidioksidi saa tulitikun sammumaan.

Ammoniakki voidaan laittaa reagoimaan veden kanssa, johon on lisätty fenoliftaleiinia. Tällöin liuos muuttuu pinkin väriseksi, koska ammoniakki on emäs ja se liukenee hyvin veteen.

Kaasut kerätään koeputkiin "veden päälle" ammoniakkia ja hiilidioksidia lukuunottamatta.

Työturvallisuus: Suojalasit ja labratakit, koska NaOH on vahva emäs ja HCl vahva happo. Ammoniakki valmistetaan vetokaapissa.

Välineet: 

Koeputkia 4 kpl

Erlenmeyereitä 4 kpl

Väkevää NaOH-liuosta

Väkevää HCL-liuosta

Palanen magnesiumia 

MnO2 -jauhetta

H2O2 -liuosta (noin 30 % tai alle)

Happi: Lisää vetyperoksidiliuokseen (n. 30 %:sta) hieman mangaanidioksidia, jolloin alkaa muodostua happea. Kerää happi veden päälle.

Vety: liuota magnesiumia väkevään HCl-liuokseen (mitä väkevämpää sen parempaa). Kerää muodostuva vetykaasu veden päälle.

CO2: lisää natriumbikarbonaattia eli ruokasoodaa väkevään HCl-liuokseen, jolloin muodostuu hiilidioksidia, joka kerätään koeputkeen.

Ammoniakki: lisää ammoniumkloridin vesiliuokseen NaOH-kiteitä, jolloin muodostuu ammoniakkia, joka kerätään koeputkeen.

Veden päälle kerääminen: netistä löytää hakusanalla "collecting gas over water" hyviä kuvia aiheesta. 

Joditypen kemiaa

1. Joditypen kemiaa 

Työn tarkoituksena oli valmistaa jodityppeä (typpitrijodidia) ja tutkia sen räjähdysominaisuuksia mm. Lyömällä sitä karttakepillä. Lisäksi täytyi pohtia kemiallisia perusteita joditypen räjähdysominaisuuksien takana.

Valmistaminen: Jodityppeä voidaan valmistaa lisäämällä kiinteää jodia ammoniakin vesiliuokseen ja suodattamalla saostumat esimerkiksi suodatinpaperilla. Tämän jälkeen saostuma huuhdellaan etanolilla ja laitetaan kuivumaan paperien väliin. Kuivunut saostuma eli jodityppi reagoi erittäin herkästi pieneenkin mekaaniseen iskuun.

Kemiallinen tausta: Jodityppi on epävakaa yhdiste, koska siinä N-I -sidokset ovat heikompia kuin reaktiotuotteiden sidokset, minkä vuoksi reaktio on eksoterminen (räjähdys). Tällä reaktioilla on myös alhainen aktivoitumisenergia eli reaktio käynnistyy pelkällä kosketuksella. Tämä siksi, että joditypen rakenteessa kolme isoa jodiatomia on sitoutunut typpeen ja niiden väliset hylkimisvoimat ovat melko suuria.

Happo-emäs -titraus

Titrauksessa selvitetään näytteen pitoisuus lisäämällä siihen toista näytettä, jonka tarkka pitoisuus tiedetään. Happo-emästitrauksessa esim. Heikon hapon konsentraatio voidaan määrittää lisäämällä siihen NaOH-liuosta, ja indikaattorin avulla määrittää tapahtuvan neutraloitumisreaktion ekvivalenttikohta. Tässä kohdassa indikaattori vaihtaa väriä. Reaktion stoikiometrian ja kuluneen NaOH-liuoksen tilavuuden ja konsentraation avulla saadaan laskettua hapon määrä näytteessä.

Tässä työssä määritetään etikkahapponäytteen konsentraatio titraamalla sitä NaOH-liuoksella. Koska etikkahappo on heikko happo ja NaOH vahva emäs, on ekvivalenttikohdan pH suurempi kuin 7. Tämä siksi, koska asetaatti-ioni on heikko emäs. Indikaattorina käytetään fenoliftaleiinia, koska sen värinmuutosalue (pH 8,3-10) sisältää ekvivalenttikohdan pH-arvon.

Välineet:

Byretti 

Erlenmeyer (esim. 100 ml)

Jalusta ja pihdit byrettiä varten

Etikkahapponäyte (5 ml)

5 ml:an mittapipetti

Fenoliftaleiinia

NaOH-liuosta (1,0 mol/l)

Vettä

Työturvallisuus: NaOH on vahva emäs, joten käytetään suojalaseja ja laboratoriotakkeja.

Ohje:

Mittaa pipetillä 5 ml etikkahapponäytettä ja laimenna se pieneen määrään vettä. Täytä byretti merkkiin asti NaOH-liuoksella. Lisää pari tippaa fenoliftaleiinia ja titraa liuosta, kunnes liuoksen väri muuttuu.

Toista tarvittaessa.

Tulokset:

NaOH-liuoksen kulutus 5 ml:aa happoliuosta kohti:

1. Kulutus: 6,8 ml (hylätään)

2. Kulutus 5,5 ml

3. Kulutus 5,6 ml

4. Kulutus 5,5 ml

Näiden perusteella 5,5 ml on NaOH-liuoksen kulutus.

Laskut:

n(etikkahappo)=n(NaOH)= 1,0 M x 5,5 ml = 5,5 mmol

c(HA)=5,5 mmol/5,0ml = 1,1 mol/l